多晶硅生產(chǎn)工藝過程，氯氣氯化氫水分測定及相關(guān)氣體分析儀應(yīng)用與選型

多晶硅作為光伏及半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈的上游近年發(fā)展?jié)摿薮?，多晶硅的生產(chǎn)包括兩大主流工藝，改良西門子法和硅烷流化床法，目前全球主流的多晶硅生產(chǎn)方法是改良西門子法，國內(nèi)外95%以上的多晶硅是采用改良西門子法生產(chǎn)的，是目前應(yīng)用最為廣泛的生產(chǎn)技術(shù)。

西門子法制備多晶硅過程，首先將氯氣與氫氣結(jié)合生成氯化氫，然后氯化氫氣體和工業(yè)硅粉再合成三氯氫硅，合成工藝的產(chǎn)生的合成氣送至尾氣回收工序進(jìn)行分離，分離出的氫氣(回收氫氣)經(jīng)純化后送至還原工序或氫化工序循環(huán)使用，分離出的氯化氫 (收氯化氫氣體)返回三氯氫硅合成工序，分離出的氯硅烷液體送至精餾提純工序提純， 提純后的三氯氫硅送至三氯氫硅還原工序，在氫還原爐內(nèi)進(jìn)行 CVD反應(yīng)生產(chǎn)高純多晶硅，還原氣進(jìn)入尾氣回收工序，提純后的四氯化硅送四氯化硅氫化工序氫化，氫化氣再送至尾氣回收工序，整個生產(chǎn)過程包括合成、 精餾、 還原、氫化、尾氣回收等工序。

最終生產(chǎn)的多晶硅融化冷卻后制成多晶硅錠，也可通過直拉法或區(qū)熔法生成單晶硅。多晶硅錠和單晶硅棒均可進(jìn)一步切割加工，進(jìn)而成為光伏組件的關(guān)鍵部分；或者進(jìn)行打磨、拋光、外延、清洗等工藝形成硅晶圓片，作為半導(dǎo)體電子器件的襯底材料。

多晶硅生產(chǎn)工藝，過程氣體分析儀的必要性：

多晶硅在生產(chǎn)過程中，需要使用或者存在大量易燃易爆、有毒及腐蝕性氣體如H2、CL2、HCL等，無論是安全需要還是質(zhì)量控制或者是降本增效的目的，都需要對多晶硅生產(chǎn)過程中的氣體進(jìn)行實(shí)時分析監(jiān)測。

1、工藝控制

合成階段需要用到純氯氣和氫氣合成氯化氫氣體，需要對氫氣微量氧、露點(diǎn)、CO、CO2、CH4等雜質(zhì)進(jìn)行檢測，氯氣需要嚴(yán)格控制水分含量，因此需要檢測氯氣中微量水分含量。

精餾工序是對氯硅烷合成、外購氯硅烷、還原爐尾氣回收的氯硅烷、氫化爐尾氣回收的氯硅烷進(jìn)行多塔連續(xù)精餾、除去B、P等雜質(zhì)，制取高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品和四氯化硅產(chǎn)品。的是P、 B、 Fe、 C 、As、Sb等雜質(zhì)含量

還原階段需要?dú)錃庾鳛檫€原劑參與還原反應(yīng)，若氫氣中氧含量大于20ppm，露點(diǎn)大于-30 ℃時，會使三氯氫硅發(fā)生水解或氧化，有CO2、CO時則會使還原爐內(nèi)襯底氧化，對多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生直接影響。同時還原爐內(nèi)需要通氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，氮?dú)庠谶€原爐置換過程中大范圍與原料三氯氫硅和氫氣接觸，氮?dú)饴饵c(diǎn)微量氧含量將極大影響多晶硅質(zhì)量，因此也需要對氮?dú)獾奈⒘垦酢⑽⒘克M(jìn)行監(jiān)測，檢測達(dá)標(biāo)后進(jìn)行吹掃置換。

尾氣回收階段，合成、還原、氫化工序排出的反應(yīng)氣，尾氣回收系統(tǒng)集中回收，然后再分離成氯硅烷混合液、 氯化氫和氫氣，回收氫送至氫氣儲罐，氯化氫送至合成工序氯化氫儲罐，氯硅烷混合液送至精餾工序再利用，對于回收的氯化氫和氫氣也需要對其質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控，保證水分和微量氧達(dá)標(biāo)。

2、安全監(jiān)控

多晶硅生產(chǎn)工藝過程存在大量CL2、HCL等強(qiáng)腐蝕性氣體，水分含量超標(biāo)會對管道、門閥等產(chǎn)生腐蝕，因此對于氯氣微量水、氯化氫總管中微量水等都需要實(shí)時監(jiān)控。

氫化階段需要監(jiān)測氫化尾氣組份中氫氣含量，防止氫氣含量超標(biāo)引起的爆炸風(fēng)險。

多晶硅生產(chǎn)工藝，過程氣體分析儀的選型：

在多晶硅生產(chǎn)過程分析儀器方面，電解法微量水分析儀，可以監(jiān)測氯氣、氯化氫等腐蝕性氣體中微量水含量；

氫氣及吹掃氮?dú)庵形⒘克?、微量氧可以使用薄膜電容原理的露點(diǎn)儀和電化學(xué)原理的微量氧分析儀進(jìn)行檢測。

TDLAS激光原理的分析儀可以監(jiān)測氯氣、氯化氫等氣體濃度含量；熱導(dǎo)原理的氫氣分析儀可以監(jiān)測回收尾氣中氫氣的濃度含量及純度。